OPINPOLKU 2

                                                                                                                                     Heidi Tanskanen
                                                                                                                                       23.09.2013

                                     OPINPOLKU 2

Vichyveden Ca-pitoisuuden, pH ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislausta


Tämän opinpolun työn tarkoituksena on harjoitella yksikköprosesseista tislausta.

Tislauksen vaikutusta vedenpuhdistusmenetelmänä kalsiumia sisältävän vichy-veden ominaisuuksiin.

Työssä analysoidaan titraamalla kompleksometrisesti vichyn Ca-pitoisuus ennen tislausta, samoin määritetään vichyn pH-arvo ja sähkönjohtokyky.

 Tämän jälkeen suoritin vichyn tislauksen. Saadusta tisleestä analysoin Ca-pitoisuuden sekä mittasin PH-arvon ja sähkönjohtokyvyn.

Raportin löydät tästä:

Tarvittavat välineet ja reagenssit

Byretti (lukematarkkuus 0,01 ml) eli 10 ml byretti tai 25 ml byretti

Statiiveja, kouria ja muhveja

50 ml täyspipetti

Magneettisekoittaja ja namu

250 ml:n erlenmeyerkolvi

tislauslaitteisto jäähdytysvesiletkuineen

linnunpesähaude

laboratorionostimet

hioksellinen lämpömittari ja hiosrasvaa

ultraäänihaudutin

pH-mittari ja pH-standardit pH4, pH7 ja pH10

Johtokykymittari sekä siihen standardiksi 0,01 M KCl -liuos

Työssä on hyvä käyttää p.a. laadun reagensseja 

Tässä hieman kuvia ja tietoa matkan varrelta:)

NaOH-liuos: (2mol/l) oli jo valmistettu valmiiksi.

Valmistus: liuotetaan 8g natriumhydroksidia (NaOH) 100ml:aan tislattua vettä

 EDTA-liuos: ( 0,01mol/)l: Ohjeessa käskettiin liuottaa EDTA:n dinatriumsuolaa 3,722g/1000ml liuosta kohden.. mutta tarvitsin vain 250ml  joten jaoin dinatriumsuolaa 3,722g :4 =(C10H14N2Na2O8. 2H2O ;M=372,2mol/l) 0,9305g. Kävin punnitsemassa dinatriumsuolan analyysivaa-alla, jonka jälkeen liuotin sen tislattuun veteen ja laimensin se 250ml:ksi.

 EDTA:n                                                                               Ultraäänihauduttimella

 (dinatriumsuola) punnitseminen                               vichyveden hiilihapon poistossa

   

 Punnitsinanalyysivaa-alla kalkonkarboksyyliä Ca2++Na2H2(C10H12O8N2) ↔ Na2Ca(C10H12O8N2) +2H+   0,2g x3 punnitus astioihin. Toimii seuraavassa indikaatorina.

Pyretillä titrataan EDTA-liuosta lisäämällä, kunnes ekvivalenttipiste on saavutettu ja väri muuttunut violetista puhtaan siniseksi.

 

Täytin 50ml byretin mittaamallani EDTA:liuoksella,
laitoin leveäsuiseen 250ml:n erlenmayeriin vichyvesi näytettä sekä 2ml (2mol/lNaOH) natriumhydroksidi liuosta mittalasista mittapipetillä ottaen. Noin 2minuuttin kuluttua lisäsin punnitsemani kalkonkarboksyylin myös

erlenmayeriin.Tämän jälkeen aloitin titrauksen magneettisekoittajaa sekä namua sekoitukseen käyttäen ja pikkuhiljaa pyretistä EDTA-liuosta tiputellen. Tein kolmekertaa saman.

 

_Tulokset ovat seuraavanlaiset:

1. 4,0ml
2. 4,0ml
3. 3,9ml

Keskiarvo tuloksille on:3.96ml

Tulosten laskeminen seuraavaa kaavaa apuna käyttäen

x	näytteen Ca-pitoisuus (mg/l)
40,08	kalsiumin atomipaino (g/mol)
a	titrauksen EDTA-kulutus (ml)
c	EDTA-liuoksen konsentraatio (mol/l)
V	alkuperäinen näytetilavuus (ml)

 

kalsiumpitoisuus näytteessä: X=40,08*a*c*(1000/V)

X=40.08*3,96*0,01*(1000/50ml)=31,743mg/l

TULOKSET:

Ca pitoisuus= M ca * VEDTA*cEDTA*V1/Vvischy

cEDTA	M Ca	V Vichy	V EDTA	V1	Ca pitoisuus
0.01 mol/l	40.08 g/mol	50 ml	4 ml	1000 ml	32,064
0.01 mol/l	40.08 g/mol	50 ml	4 ml	1000 ml	32,064
0.01 mol/l	40.08 g/mol	50 ml	3.9 ml	1000 ml	31,2624
				keskiarvo	31,743mg/l

 

Kalsiumpitoisuus etiketissä oli 28mg/l

Kalsiumpitoisuus itse mitattuna 31,7mg/l

2. Vichyn tislaaminen

Työn tarkoitus:

Työssä tislataan vichyvettä ja määritetään näytteen pH ja johtokyky ennen ja jälkeen tislauksen.

Rakensimme vastaavanlaisen laitteen..

Työnsuoritus:

Aluksi kalibroimme PH-mittarin huoneenlämpöisillä PH-standardiliuoksilla 4 ja 7:lla.

Tämän jälkeen kalibroimme 0,01M kcl-liuoksella ja mittasimme vichyn PH:n ja johtokyvyn.

Työn tekemiseen :)

Laitoimme 100ml kolviin 70ml tislattavaa vichyä sekä lisäsimme kylmään liuokseen muutamia kiehumakiviä, joiden tehtävänä on estää veden ylikuumeneminen ja siitä mahdollisesti johtuva äkillinen kiehuminen.Jäähdytys vesi letkut laitettiin jäähdyttimeen, jotta vesihöyry muuttuu takaisin nesteeksi ja valuu tisle astiaan. Lämpömittari oli sitä varten että siitä seurataan ettei lämpötila kohoa liian ylös. Tislasimme useamman tunnin vichyä, jotta saimme edes tulosten laskemiseen tarvittavan määrän tislettä.

Tislauksen jälkeisen Ca-pitoisuuden määritys oli helppoa sillä liuos vaihtoi väriä kun siihen oli titrannut yhden pisaran EDTA-liuosta.

 

 

 

OPINPOLKU 1

NaOH tarkistus, HCl-valmistus ja yhdisteen moolimassan tarkistus

Työn tarkoitus:

Tässä opinpolussa tutustun kemialliseen yksikköprosessiin neutralointi sekä liuotus.

Neutraloinninlla tarkoitetaan emäksisen tai happaman aineen muuttamiosta neutraaliksi eli ph arvon muuttamista lähelle 7.
Neutralointia käytetään esim. vesilaitoksilla talousveden valmistuksessa.
Liuotuksella tarkoitetaan jonkin aineen sekoittamista liuottimeen, eli aineeseen johon liukeneminen tapahtuu..

Ensimmäinen työ oli valmistaa NaOH:ia ja tarkistaa se..

Työssä valmistetaan 0,1 M natriumhydroksidi (NaOH) liuosta, jonka väkevyys tarkistetaan kaliumvetyftalaatin avulla.

Näin saadulla väkevyydeltään tarkasti tunnetulla NaOH-liuoksella tarkistetaan valmistettun laimean suolahapon (HCl) väkevyys sekä määritetään annetun kiinteän oksaalihapon moolimassa.

Raportti työstä löytyy täältä

1. Aluksi Na OH_ liuoksen valmistus

Laskin, paljonko tarvitsin kiinteää natriumhydroksidia, kun valmistan 500ml 0,1M NaOH- liuosta. Sen jälkeen punnitsin tarvittavan määrän 2,0005g NaOH:ta analyysivaa-alla ja liuotin sen 100ml dekantterilasissa ionivaihdettuun veteen.

jonka jälkeen siirsin liuoksen suppiloa apunakäyttäen 500ml mittapulloon. täytin pullon 500ml asti ionivaihdetulla vedellä. Suljin ja sekoitin pullon, ja merkitsin pullon kylkeen mitä ainetta pullossa on.

 

 

 NaOH:in
Punnitsemiminen analyysivaa-alla

Lämpölevyllä ionivaihdettua vettä..                            Työvälineitä
 

Kaliumvetyftalaatin valmistus

 

Liuoksen valmistumisen jälkeen menimme ja punnitsimme kolmeen punnitusastiaan kaliumvetyftalaattia (KNaC8H4O4) tarkasti 0,318g ja 0,322g ja 0,323g, jonka jälkeen siirsimme punnittut määrät huolellisesti 250ml:n erlenmeyerkolveihin. Lämmitimme 500ml ionivaihdettua vettä ja lisäsimme 50ml mittalasilla erlenmeyerkolveihin, jotta suola liukenisi paremmin, ja annoimme jäähtyä liuoksen huoneen lämpötilaan jonka jälkeen lisäsimme 3 pisaraa fenolftaleiini-indikaattorialiuosta. Apuna titrauksessa käytimme 50ml byrettiä.


Kaliumvetyftalaatin titraus
 

 

 

 

2. Suolahappoliuoksen laimentaminen ja pitoisuuden tarkastaminen NaOH:lla

 

Ensiksi laskimme paljonko tarvitsee väkevää 37% suolahappoliuosta 0,5M HCl_liuoksen valmistamiseen.

 

Suolahapon käsittely tapahtuu vetokaapissa mittapipetin avulla. Otimme 4,2ml suolahappoa 100ml: n mittapulloon jossa jo tilkka ionivaihdettuavettä pohjalla. sen jälkeen lisäämme ionivaihdettuavettä mittaviivaan asti ja sulkemisen jälkeen sekoitimme. Jonka jälkeen pipetoimme 25ml pipetillä 250ml mittapulloon ja taas täytimme pullon viivaan asti ionivaihdetulla vedellä, näin saimme tarvittavan laimennoksen 0,05M HCl:ää 250ml.

 

Liuoksen tarkastaminen tapahtui byretillä jonka täytimme tarkastetulla NaOH-liuoksella jonka olimme valmistaneet jo aiemmin. Mittasimme analysoitavaa happoa 25ml täyspipetillä pumpettia käyttäen erlenmeyerpulloon ja lisäsimme 3 tippaa fenoliftaleiini-indikaattoria. Suoritimme titrauksen lisäämällä byretistä NaOH-liuosta kunnes värimuunnoskohta osottautui oikean väriseksi haalean vaalean punaiseksi. teimme saman 3 kertaa ja otimme tulokset ylös.

 

3. Oksaalihapon (COOH)2 moolimassan määrittäminen

Suoritimme oksaalihapon määrittämisen titraamalla se aiemmin valmistamallamme NaOH-liuoksella.

punnitsimme analyysivaa-alla oksaalihappoa tarkasti 0,1814g ja siirsimme sen erlenmeyeriin ja lisäsimme 40ml ionivapaata vettä.jolloin happo liukenee.

Täytimme byretin tarkastetulla 0,1 NaOH-liuoksella.

Lisäsimme oksaalihappo-vesiliuokseen 5 tippaa fenoliftaleiinia ja titrasimme happoliuoksen vaaleanpunaiseksi.

Oksaalihapon tarkastus