Opinpolku 3

                                                                                                                                                                                             Heidi Tanskanen


                                          Opinpolku 3

Malmikiven murskaus, seulonta ja jauhatus ja malmin rautapitoisuuden määritys

Työn tarkoitus:

Tässä opinpolussa harjoitellaan ykskköprosesseja murskaus, jauhatus ,seulonta sekä liuotus, saostus ja suodatus.

Tarvittavat välineet ja reagenssit:

Välineet

Leukamurskain

Seulontalaitteisto (täryseula + virallinen seulasarja 0,45um -4mm)

Kuulamylly + kuulat

työntömitta

Dekantterilasi 400 ml

Mittapullo, 250 ml + korkki

Mittapipetti, 1 ml

Suodatinpaperia, ashless (sini- tai mustanauha)

Lasisuppilo

Posliiniupokas+kansi tai kanneksi taiteltua alumiinifoliota

Analyysivaaka

Keittolevy

Kellonlasi

Lasisauva

Kolmijalka + upokaskolmio

Täyspipetti 50 ml + pumpetti

Reagenssit:

Ammoniumnitraatti, NH4NO3, kiinteä

Ammoniumkloridi, NH4Cl, kiinteä

Ammoniakkia, NH3, (väkevää)

Hopeanitraattiliuos, AgNO3

30-% H2O2-liuos

Raportin löydät tästä

1) Malmikiven murskaus ja seulonta           

Aloitin valitsemalla Elijärven kiveä laatikosta. Murskasin kiveä pienemmäksi käsimenetelmällä eli tein esimurskauksen vasaraa apuna käyttäen.. Punnitsin 500g kiveä ja aloitin murskauksen leukamurskaimella. huolehdin ilmanvaihdosta, kuulosuojaimista sekä tutustuin leukamurskaimen toimivuuteen. Puhdistin “laatikon” johon murske tippuu.. Asetin murskaus suhteen 5 joka oli  isoin jonka jälkeen pienensin järjestyksessä kunnes kivet olivat käyneen koko muskaimen seulat läpi.
                                                 
Kuvia leukamurskaimesta ja puntaroimisesta

       

Kivi mursketta leukamurskaimen laatikossa.

 

 

                            Seula kokonaisuudessaan sekä väliseuloja. 

Seulan jälkeen edustavat näytteet kuulamyllyyn toinen 60min ja toinen 90min näytteet.

Kuulamylly            Kuulamyllyn sisältöä








Upokkaat uunissa 800 asteessa 30min, jonka jälkeen keraamisella alustalla jäähtymässä 10min ja sen jälkeen eskikaattorissa 15min. Tarkoituksena upokkaiden saaminen vakipainoon.

 Nyt näytteen valmistamisen pariin..
 Dekantterilasissa malminäytettä..

                 johon                                            Kuningasvesi  lisätään

..ja hiekkahauteessa kuumennetaan kiehuvaksi ja kiehutetaan 30 minuuttia.

Hiekkahaude

Ammoniumkloridia (NH4Cl)

Lisäys ammoniumkloridia





                  




 Oma ja vertailu näyte

Sekoitetaan ammoniakkia näytteisiin, kunnes nesteet haisevat ammoniakilta ja ruskeanpunaista sakkaa alkaa muodostua.







                          Byhnersuppiloilla suodattamista                                      suodattimiin jänyttä sakkaa

Kuivatus uuni, jonne upokkaat laitettiin

Upokkaisiin taiteltiin suodatinpaperit joihin on sakka jäänyt

    

             Bunsen poltin ja upokas hehkutus kolmiossa.
                 Hiillyttäminen

                                                               Upokkaiden polttaminen hiillyttämisen jälkeen.

 

                                   

Uunissa 800 asteessa vakiopainon saattaminen..

Jäähdytys keraamisella alustalla 10min.         

Eskikaattorissa jäähdytys 20 min.
 

Mielenkiintoinen työharjoitus:)










































                              
        
                                 
                             
                                   

Opinpolku 4

                                                                                             Heidi Tanskanen

                       Opinpolku 4

Adsorptio ja etikkahapon tarkistaminen

Työn tarkoitus:

Tässä opinpolussa tutustutaan yksikköprosessiin adsorptio ja sekoitus, sekä neutralointi.



Adsorptio on fysikaalinen prosessi, jossa kaasumainen aine (tai neste) muodostaa ohuen kalvon kiinteän aineen pintaan.^[1] Tyypillisin esimerkki adsorption hyötykäytöstä on aktiivihiilisuodatin.^[2] Aineen pinnassa olevat atomit ja molekyylit eivät ole kaikilta tahoilta viereisten atomien tai molekyylien ympäröimänä, ja siksi niillä on käyttämättömiä valenssi- tai muita vetovoimia, joilla ne voivat kiinnittää vieraita molekyylejä. Adsorption voimakkuus riippuu sekä adsorboivasta aineesta että adsorboituvasta aineesta. Huokoiset ja hienojakoiset aineet adsorboivat usein hyvin johtuen suuresta pinta-alasta. Zeoliiteilla voidaan poistaa hiilidioksidia kaasusta ja sinkkioksidilla (ZnO) rikkivetyä (H₂S), jolloin muodostuu sinkkisulfidia (ZnS). Adsorptio voi olla fysikaalista tai kemiallista riippuen siinä vaikuttavista voimista ja syntyvistä sidoksista. Kemiallista adsorptiota kutsutaan kemisorptioksi ja fysikaalista adsorptiota fysisorptioksi.

(tiede) Ohuen neste- tai kaasukalvon muodostuminen kiinteän aineen pintaan.
Prosessi, jossa kiinteän tai nestemäisen aineen pintaan kiinnittyy atomeja, molekyylejä tai ioneja liuoksesta tai kaasusta, jonka kanssa se on kosketuksissa



Esimerkkejä adsorptiosta ja sekoitusprosessista teollisudessa:

1. Menetelmän periaate

Homogeenisessa aineessa molekyyliin vaikuttavat viereisten saman aineen molekyylien veto- ja poistovoimat, joiden vaikutukset kumoavat toisensa. Sen sijaan kahden faasin rajapinnassa olevaan molekyyliin vaikuttavat rajapinnan kummallakin puolen eri molekyylien veto- ja poistovoimat, jotka eivät yleensä kumoa toisiaan. Näistä voimista johtuvat mm. pintajännitysilmiö ja vieraiden aineiden molekyylien kiinnittyminen eli adsorptio rajapintaan. Täten esim. kaasut ja liuoksessa olevat liuenneet aineet adsorboituvat kiinteän aineen pintaan. Sellaisilla huokoisilla aineilla, joilla on suuri pinta, on kyky adsorboida huomattavan suuriakin ainemääriä. Aine adsorboituu yleensä vain yhden tai korkeintaan muutaman molekyylin paksuiseksi kerrokseksi.

Adsorptio noudattaa yleensä Langmuirin adsorptioisotermiä

2. Välineet

Hioksella varustettuja erlenmeyrkolveja, 100 ml

Byretti

Pipettejä

Ravistelija

3. Reagenssit

                     Hiilijauhe

Etikkahappo

                     Natriumhydroksidiliuos, 0,1M ja 0,02 M

                     Fenoliftaleiini

Työnsuoritus:

Valmistin ensin tarvittavan NaOH:in

NaOH:in valmistus: 250ml NaOH = 0,1M

M = 40,01g/mol

V = 250ml = 0,25l

C = 0,1mol/l

m = C*V*M

0,1mol/l*0,25l*40,01g/mol=1,003g …

Raportin löydät tästä

Tämän jälkeen punnitsin kuivaa kaliumvetyftalaattia jonka tarkoituksena on tarkastaa NaOH:in väkevyys eli konsentraatio.

Tulokset: 1: 0,3077g 2: 0,3455g 3: 0,3277g

      

Lämmitin ionisoitua vettä 400ml dekantterilasissa ja lisäsin 50ml mittalasilla jokaiseen erlenmeyerkolviin. sekoitin kunnes suola oli liuennut täysin. Tämän jälkeen annoin liuoksen jäähtyä huoneen lämpöiseksi.

    

Tässä välin täytin 25ml byretin valmistamallani NaOH:illa. Sitten lisäsin 3 tippaa fenoliftaleiinia erlenmeyer nro.1 ja aloitin titrauksen. Fenoliftaleiini toimii indikaattorina ja osoittaa värimuunnoksella titrauksen päätepisteen. Ja sama 2 ja 3 erlenmeyerille.

byretin kulutuslukemat: nro.1:15,6ml   nro.2:17,4ml   nro.3: 15,3ml

KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O

      (happo) + (emäs) (suola) + (vesi)

 Etikkahappoliuoksen laimentaminen ja pitoisuuden tarkistaminen NaOH:lla

Seuraavaksi valmistin 0,25M etikkahappoliuosta (CH3COOH), jonka pitoisuus tarkistettiin titraamalla kohdassa 1) tarkistetulla natriumhydroksidiliuoksella. indikaattorina eli värimuunnosaineena käytin 0,1% fenoliftaleiini-liuosta. Kyseessä on ns. happo-emäs-titraus jossa suolahappo neutraloidaan emäksisellä NaOH-liuoksella. Reaktioyhtälö on:

                                        CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

                                           (happo)    (emäs)          (suola)    + (vesi)

Laskin tarvittavan väkevän CH3COOH-liuoksen määrän ja tein vaaditun laimennuksen siten, että laimean 0,25M CH3COOH-liuoksen lopullinen määrä on 100 ml

Tämän jälkeen kun tarkastukset on tehty jatkan punnitsemalla kuuteen numeroituun hiokselliseen 100ml:n erlenmeyeriin kuhunkin 500mg hiilijauhetta.

Sitten lisäsin 50ml:n byretin avulla erlenmeyereihin puhdasta vettä seuraavasti:

            1) 48 ml, 2) 47,5 ml, 3) 47 ml, 4) 46,5 ml, 5) 44 ml ja 6) 40 ml.

jonka jälkeen..

Lisäsin  tarkistettua etikkahappoa erlenmeyereihin seuraavat määrät:

1) 2 ml, 2) 2,5 ml, 3) 3 ml, 4) 3,5 ml, 5) 6 ml ja 6) 10 ml.

Erlenmeyerit suljin tulpilla ja siirsin noin 30 min ajan ravistelijaan mihin kiinnitin pullot.

Aikansa heiluttua otin pullot irti ja aloitin suodattamisen, jokainen erlenmeyeri suodatettiin/tyhjennettiin omaan puhtaaseen pulloon suppiloa apunakäyttäen:)




Tämän tehtyä otin  20ml:n täyspipetillä kaksi erää kaikista pulloista näytettä tulevaa titrausta varten.

 

Tässä välin laskin ja valmistin 0,02M NaOH:in

V1=C2*V2\C1 V1= 0,02M*100ml\0,1M = 20ml

V1=20ml

       
Eli: 100ml pulloon: 20ml 0,1M NaOH ja ionisoituavettä mittaviivaan asti.

       Täytin pyretin 0,02M NaOH:illa ja aloitin titrauksen lisäämällä ensin

       indikaattorina toimivaa fenoliftaleiinia kolme tippaa.

Opinpolku 5

              

                                                                                                                                      Heidi Tanskanen
                                                                                                                                       30.09.2013

                                        Opinpolku 5

Aspiriinin valmistaminen ja analysointi

Työn tarkoitus:

Tässä opinpolussa harjoitellaan yksikköprosesseja esteröinti, liuotus, kiteytys ja suodatus.

Työn tarkoituksena on valmistaa salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia. Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaan suorittaa pienessä mittakaavassa erlenmeyerpullossa. Kiteinen raakatuote eristetään suodattamalla imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä.

Reaktio on seuraava:

salisyylihappo asetanhydridi asetosalisyylihappo etikkahappo

Salisyylihappo on fenolihappo, joka sisältää bentseenirenkaaseen kiinnittyneen karboksyyliryhmän ja fenoleille tunnusomaisen hydroksidiryhmän. Salisyylihappo esteröityy tässä reaktiossa asetanhydridin eli etaanihappoanhydridin avulla. Katalyyttinä käytetään rikkihappoa. Reaktio ei onnistu vesiliuoksessa, joten lähtöaineiden on oltava kuivia.

Tarvittavat välineet:

Erlenmeyerkolvi, 100 ml

Mittalasi, 100 ml

Dekantterilasi, 100 tai 250 ml

Lämpömittari

Vesihaude

Bühnersuppilo

Suodatinpaperia

Lasisauva

Sulamispisteen mittalaite

Koeputkia

pipettejä

Tarvittavat reagenssit:

Salisyylihappoa, C7H6O3 ; n. 5 g

Etikkahapon anhydridiä eli asetanhydridi, C4H6O3 ; 7 ml

Väkevä rikkihappo, H2SO4 (VARO!! SYÖVYTTÄVÄÄ!!)

Etanolia

NaOH-liuos 0,1 mol/L


Työn suoritus ja kuvia matkanvarrelta:

Raportti

1. Tuotteen valmistaminen

Aluksi hain tarvittavat välineet ja punnitsin 5,0g kuivaa salisyylihappoa erlenmeyeriin. salisyylihappo oli jo valmiiksi kuivattua, muutoin se olisi täytynyt kuivattaa ( tunnin ajan 60oC:ssa), Tästä eteenpäin tein työn vetokaappissa siten että lisäsin 7 ml tislattua aseanhydridiä ja 2-3 tippaa väkevää rikkihappoa sekaan ja laitoin erlenmeyerin statiiviin kiini ja ns. kattilan sisään ja sekoitin lasisauvalla ja lämmitin seosta kattilassa olevalla 50-60 asteisella vedellä jonka otin hanasta suoraan kuumana ja ylläpidin lämpöä lisäämällä kuumaa vettä ja mittaamalla jatkuvasti veden lämpötilaa mittarilla. Veden lämpötila täytyi olla 15min. 50-60 asteista, jonka jälken edelleen välillä sekoittaen annoin seoksen jäähtyä.

2. Tuotteen Eristysvaihe

Lisäsin erlenmeyerkolviin 75ml tislattua vettä ja sekoitin hyvin, jonka jälkeen suodatin  seoksen imun avulla suodatinpaperille Bühnersuppilolla.

3. Puhdistusvaihe kiteyttämällä

Liuotin raaka asetosalisyylihappo 15 ml:aan kuumaa etanolia ja kaadoin seoksen n. 40 ml:aan kuumaan tislattuun veteen. Lämmitin seosta uudelleen kun kiteytyminen alkoi ennen aikoja:) ,niin että kiteet liukenivat. Annoin kirkkaan liuoksen jäähtyä hitaasti, jolloin neulasmaiset kiteet erottuivat. Kiteet muodostuivat melko nopeasti, vaikka hidastin jäähtymistä vähän eristämällä mittalasia patakintaalla.Tämän jälkeen punnitsin uuden suodatinpaperin jolle painoa kertyi 0,4885g ja asettelin sen Bühnersuppiloon.

Suodatin kiteet jälleen 

imun ja Bühnersuppilon avulla. Levitin tämän jälkeen kiteet suodatinpaperilla, paperipyyhkeen päällä annoin kiteiden kuivua kuivauskaapissa. 

4.Tuotteen puhtauden tutkiminen

Jos tuotteeseen on jäänyt epäpuhtautena reagoimatonta salisyylihappoa, saadaan määrä mitattua spektrofotometrisesti.

Tässä puntaroin analyysivaa-alla aspiriinia
                                     
  

Veden kuumentaminen jotta mitatun aspiriinin kiteet liukenevat paremmin kuin kylmään veteen

Sekoitusta ennen suodatusta. Aloin suodattaa kun liuos oli jäähtynyt.  2ml ja 4ml erät kahteen 100ml mittapulloon ja lisäsin kumpaankin pulloon 1ml 0,1mol/l NAoh- liuosta ja täytin laboratoriovedellä merkkiviivaan asti. Nämä kaksi liuosta ovat omia näyteliuoksia spektrofotometristä mittausta varten. 2kpl.näytteitä








Tässä valmistuu kaupallinen näyte versio, jossa asetyylisalisyylihappoa sisältävä särkylääketabletti jauhetaan huhmareessa ja lisätään 20ml 0,1-M NaOH:ta ja poistetaan liuokenematon osuus suodattamalla liuos 250ml mittapulloon. Huhmare huuhdellaan kuudella 10ml:n erällä 0,1-M NaOH:ta, jotka myös valutetaan suodatinpaperin läpi mittapulloon. ja täytetään merkkiviivaan asti NaOH-liuoksella. Sekoitin pullon hyvin ja pipetoin 2,3 ja 4ml:n erät 100ml:n mittapulloihin. 3kpl. näytteitä

Tässä mittaukseen tarvittavia näytteitä

• Kantavakioliuos josta valmistin mittaukseen tarvittavat standardi liuokset 1,2,3,4 ja 5ml pipetoin 100ml mittapulloihin ja kuhunkin pulloon 1ml 0,1mol/l NaOH-liuosta ja ionisoitua vettä merkkiviivaan asti. 5kpl.näytteitä.  

Näyteliuoksia oli käytettävissä 0-liuos, 10mg/l, 20mg/l, 30mg/l, 40mg/l ja 50mg/l sekä kaksi laimennosta valmistetun aspiriinin vesiliuoksesta.

Standardiliuoksia käytettiin seuraavan vaiheen spektrofotometrisessä mittauksessa. Standardiliuoksia juotettiin koneelle järjestyksessä nollasta viiteen, jonka jälkeen koneeseen syötettiin näyte liuoksia kaksi omaa ja kolme kaupallista näytettä

Korrelaatio kerroin: 0.99861





Tässä mitataan liuosten absorbanssit spektrometrilla aallonpituudella 297nm. Kyvettinä käytetään kvartsikyvettiä (UV-kyvetti), joka läpäisee ultraviolettivaloa.



 


Mittaustuloksia.. suurena, kun ei muuten pysty lukemaan:)





Seuraavaksi täytyi selvittää aspiriinin sulamispiste, sulamispisteenmittauslaitteella.

Aspriiniä laitettiin pieneen kapillaarinäyte putkeen, jonka toinen pää suljettiin. Kapillaari laitettiin mittauslaitteeseen ja laitteeseen säädettiin 125 astetta, johon se nousisi nopeasti ja sen jälkeen asetin sen nousemaan hitaasti ja tarkkailin aspiriinin rakenteen muuttumista. Aspiriinin rakenne alkoi muuttua 134.9 asteessa ja se oli täysin sulanut ja kirkasta 138 asteessa.

Teoreettinen saanto

St Teoreettinen saanto: M(C9H8O4)*n(C9H8O4)= 180,08 mol/g*0,0362 mol=6.5189 g

S0    saanto= 3,5428 g

S-% saantoprosentti= [St/S0]*100%=[3,5428 g/6.5189 g]*100%=55%

  

               

Mittasin myös aspiriinin vesiliuoksen pH-arvon, joka oli 2,35